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固相萃取仪浸泡干燥恢复等常用操作

更新时间:2017-08-08 10:04

    1、浸泡

    在浸泡操作期间,施加到柱上的溶剂保留在柱内,固相萃取仪器装置从而在溶剂和吸附剂之间建立化学和物理化学平衡的时间。在吸附剂调节期间可以使用浸泡步骤以改善吸附剂表面活化,通常与非极性吸附剂一起使用,尤其是已经封端的相。在吸附剂调节期间使用浸泡步骤可以改善分析物保留并减少通过筒的可变流速的影响。通常对于100mg吸附剂质量,将使用30秒至2分钟的浸泡步骤。

    在分析物洗脱过程中也可以使用浸泡步骤。手动固相萃取仪使溶剂保留在盒中,留出时间使分析物或吸附剂相互作用完全破坏,并使分析物扩散到洗脱溶剂中。该方法可以是有利的,减少用于进行分析物洗脱的溶剂等分试样的数量。确保分析物吸附剂相互作用完全中断,可以最大限度地回收分析物。减轻洗脱步骤的任何流速依赖性固相萃取仪。

    2.干燥

    在洗涤之后可以包括干燥。当使用与水不混溶的溶剂进行洗脱时,干燥对于含水样品尤其重要固相萃取仪器装置,因为保留在表面的水可能排除洗脱溶剂,导致差的回收率。另外洗脱液中的水可能增加干燥时间。极性吸附剂由于其水润湿性通常需要更长的干燥时间。当与水混溶的溶剂用于分析物洗脱时,可以减少或完全消除干燥步,正常干燥时间为5至20分钟。

    3、恢复

    固相萃取期间回收率低的最常见原因是样品加载期间的分析物突破,洗涤步骤中分析物的洗脱,以及使用不足以完全洗脱目标分析物的洗脱溶剂。要评估任何恢复问题,重要的是确定提取过程的总体恢复。

    其中响应提取样本是矩阵中通过提取过程的分析物的平均面积计数固相萃取仪器,响应后提取的加标样本是提取后加入提取的基质中的相同数量的分析物的平均面积。

    如果发现恢复有问题,首先验证问题是否与色谱系统或检测器中的更改无关。这通过在最终SPE萃取溶剂中注入已知浓度的标准物来验证。计算目标分析物和内标物的绝对回收率,并与纯标准品的注射进行比较。固相萃取装置。