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固相萃取仪脂质分离能力分析

更新时间:2016-02-12 10:44

    固相萃取仪通常缩写为SPE,仅仅意味着涉及液相和固相的物理萃取过程。在实践中,它已经意味着使用含有与高效液相色谱中广泛使用,其可以是吸附剂,例如硅胶,反相材料或离子交换介质。

    固相萃取仪分离的原理在很大程度上取决于固定相的性质,涉及吸附,分配或离子交换色谱的常规机制,这些机制已在其他地方与脂质有关。在约2至75的pH范围内是稳定的,高于该范围,二氧化硅碱易于溶解,在pH值为20以下,甲硅烷基键可以被水解。这在SPE吸附剂的实践中很少成为问题,因为洗脱时间往往很短并且色谱柱仅供一次性使用。

    理想情况下,分析人员的目标是在纯浓缩状态下将感兴趣的组分与更复杂的样品分离。可以通过选择条件来实现,使得所需的分析物保留在柱上,固相萃取装置同时杂质直接通过,或相反地通过在保留杂质的同时允许分析物洗脱。在SPE的一些应用中,脂质分析确实可以实现这一理想目标。另一方面,许多脂质的物理性质非常相似,并且仅分离相关极性的脂质类别可能是切实可行的。

    对于任何已证明方便的新技术,通常存在将介质的分离能力或容量推向并且偶尔超出其可再现限制。固相萃取装置不能期望仅填充05克左右的吸附剂的SPE柱在理论塔板数方面表现出高度的分辨率。

    固相萃取仪在分子水平上,键合材料由硅氧烷基团组成,有机部分连接在硅氧烷基团上。有机基团具有影响大多数分离的主要功能,但硅氧烷桥的存在提供了在某些情况下可能相关的二次相互作用的可能性。当第一流动相是极性流动相时,吸附剂与极性溶剂如甲醇溶剂化,实际上润湿了二氧化硅表面。表面溶剂化后,通过流动相除去剩余的甲醇,用于通过柱分离。可以使用乙腈,异丙醇,固相萃取装置四氢呋喃和其他极性溶剂代替甲醇,与极性二氧化硅表面和疏水部分相容,与分析所需的初始流动相混溶。当非极性溶剂用作第一流动相时,应在施加样品之前通过使其中的几个床体积通过来调节药筒。如果允许吸附剂床干燥,则必须在使用前将其重新溶剂化。